آنالیز با روش فعالسازی نوترونی

             آنالیز با روش فعالسازی نوترونی

آنالیز به روش فعالسازی نوترونی (NAA) بعنوان یک روش قدرتمند برای آنالیز نمونه­ها وتعیین کیفی و کمی عناصر موجود در نمونه بکار می­رود. اساس این روش بر پایه تبدیل عناصر مختلف موجود در نمونه به ایزوتوپ­های رادیو اکتیو در اثر تابش­دهی با نوترون در رآکتور هسته­ای استوار است. در اثر تابش­دهی ایزوتوپ­های پایدار که اکثر عناصر تشکیل دهنده نمونه­های معدنی، مواد زیست شناسی و ... را شامل می­شوند در اثر نوترون­گیری به مواد رادیو اکتیو تبدیل می­شوند. این عناصر رادیواکتیو متناسب با مشخصه­­ی نیمه عمرشان که از ثانیه تا سال متغییر است شروع به واپاشی می­کنند که بیشتر بصورت نشر پرتو گاما ( ) با انرژی مشخص صورت می­گیرد. بمنظور تشخیص منبع این پرتو­های گاما  بلافاصله مشخصات آنها بوسیله آشکارساز نیمه-هادی اندازه­گیری می­شود. از آنجایی که هر رادیو نوکلوئید پرتو گاما با طول موج یا انرژی مشخصی ساطع می­کند بنابراین پرتوهای گامای منتشر شده مشخصه ایزوتوپ­های تشکیل شده و در نتیجه بیانگر عناصر موجود می­باشند. NAA یک روش موثر برای تعیین همزمان 30-25 عنصر ماتریسی کوچک و بزرگ با دقت ppm-ppb در نمونه­های زمین شناسی، محیطی و زیست شناسی به شمار می­رود. از مشخصه­های فعالسازی نوترونی می­توان به قدرت انتخاب بالا و حساسیت زیاد اشاره کرد. در مقایسه با روش­های دیگر از قبیل PIXE و XRF روش فعالسازی نوترونی همچنان به عنوان یک روش کارآمد با گستره­ی عظیمی آنالیز نقش خود را ایفا می­کند. اگرچه این روش (NAA) یک روش مقایسه­ای است و استانداردهایی از عناصر مورد نظر با غلظت مشخص در آزمایشگاههای معتبر تهیه می­شود.

اصول روش:

اصل روش NAA واکنش هسته­ای و عمدتاً بصورت گیراندازی نوترونی و در مرحله بعد گسیل گاما از طریق واپاشی بتا ( ) صورت می­گیرد. که بصورت  نمایش داده می­شود. تابش با گیراندازی نوترونی با احتمال بالا برای نوترون­های حرارتی (0.025 eV) به دلیل سطح مقطع بزرگ اتفاق می­افتد. هنگامی­که نوترون با هسته هدف از طریق برخورد غیر-الاستیک برهمکنش می­کند هسته مرکب (در یک حالت برانگیخته) تشکیل می­شود. انرژی تهییجی هسته مرکب بدلیل انرژی بستگی نوترون با هسته­هاست.

هسته مرکب معمولاً سریعاً به یک ترکیب پایدارتر از طریق گسیل یک یا چند پرتو مشخصه گاما تبدیل می­شود. در بسیاری از موارد، ترکیب جدید بدست آمده یک هسته رادیواکتیو بدست می­دهد که دوباره از طریق گسیل یک یا چند گامای تأخیری اما با سرعت کندتری معادل یک نیمه-عمر به پایداری می­رسد. بسته به نوع رادیواکتیوهای نمونه نیمه-عمر می­تواند از کسری از ثانیه تا چندین سال متغییر باشد.

بنابراین NAA می­تواند نسبت به زمان اندازه­گیری به دو گروه تقسیم­بندی شود:

1-    PGNAA که در آن اندازه­گیری در حین تابش­دهی صورت می­گیرد و یا

۲- DGNAA که اندازه­گیری بعد از واپاشی رادیواکتیو صورت می­گیرد

NAA سریع در مقابل NAA تاخیری:

روش NAA یر حسب اینکه پرتو گاما در حین پرتودهی با نوترون اندازه گیری شود (PGNAA) و یا اینکه مدتی بعد از اتمام پرتودهی اندازه­گیری شود تقسیم ­بندی می­شود(DGNAA).

PGNAAبا تابش نمونه بوسیله باریکه نوترون (از خروجی رآکتور) و اندازه­گیری همزمان پرتو مشخصه گامای گسیل شده از رادیو نوکلوئیدهای با عمرکوتاه بمنظور تعیین غلظت عناصر موجود در نمونه انجام می­شود. در حالیکه DGNAA از حساسیت بیشتری برای تعیین اکثر عناصر دارد نمی­تواند برای تعیین عناصری بکار رود که در روش قبلی قابل آنالیز هستند. میانگین انرژی نوترون­های سریع (100keV-10MeV) که در رآکتور تولید شده­اند با عبور باریکه از داخل یک کندکننده کاهش داده می شود. در برخورد نوترون­ها با اتمهای ماده کندکننده نوترونهای سریع به نوترونهای شبه حرارتی (1 keV) و حرارتی (0.025 eV) تبدیل می­شوند. میانگین انرژی حرارتی نوترون به ترتیب بستگی به مقادیر سرعت و طول موج، 2200 m/s و 2A•، دارد. کاربردهای  NAA می­تواند از طریقی با بکاربردن نوترون زیرحرارتی[1] افزایش داده شود، بعنوان مثال نوترونهای سرد (E )، مشابه روش فوق با بکار بردن کندکننده­های سرمازا متشکل از CH₄ مایع در بازه دمائی 20 تا 110K تولید کرد.

باریکه نوترونهای معمولی از رآکتور تحقیقاتی تهران با نوترونهای سریع و تابش­های  ناشی از هسته همراه هست که فیلترها، باریکه سازها و حفاظ گذاری می­توانند تا حد زیادی اثر این موئلفه­های ناخواسته را بکاهد. باریکه­های نوترونهای سرد زمینه­ی گاما و نوترون سرد خیلی کمتری دارند بنابراین برای گیراندازی نوترون و آزمایشهای فیزیک پایه آشکارسازها بمنظور حساسیت بالا و انجام روشهای همزمانی نزدیک نمونه قرار می­گیرند. از آنجائی که شار تابیده شده به نمونه از باریکه نوترونی از مرتبه میلیون برابر کمتر از نمونه قرار گرفته شده در رآکتور است آشکارساز می­تواند بمنظور جبران کاهش حساسیت ناشی از شار نزدیک نمونه قرار بگیرد. روش PGNAA بیشتر برای عناصر با سطح مقطع نوترون­گیری خیلی بالا  ،عناصری که خیلی سریعتر از آنچه به روش DGNAA اندازه­گیری شوند واپاشی می­کننند، کارائی دارد. روش  DGNAAبرای گستره­ی زیادی از عناصر که رادیونوکلوئید تولید می­کنند مفید است. این روش نسبت به زمان انعطاف­پذیر است چنانچه حساسیت رادیونوکلوئید با نیمه-عمر بلند با رادیونوکلوئید با نیمه-عمر کوتاه تداخل دارد می­تواند با گذر زمان و واپاشی رادیونوکلوئید کوتاه بهبود یابد. این حق انتخاب کلید برتری این روش به سایر روشهاست.

 

آنالیز با فعالسازی نوترونهای سریع و شبه حرارتی:

روش NAA از نوترونهای کند بهره می­گیرد هرچند نوترونهای سریع و شبه حرارتی ممکن است برای فعالسازی بکار برده شود. یک روش NAA که تنها از نوترونهای شبه حرارتی برای ایجاد واکنش  با تابش­دهی نمونه بهره می­گیرد و در حفاظهای کادمیم و یا بور آنالیز می­شود روش فعالسازی با نوترون شبه حرارتی  نامیده می­شود. روش   NAAکه با استفاده از نوترونهای سریع برای انجام واکنشها بهره می­گیرد روش فعالسازی با نوترون­های سریع  نامیده می­شود.

روش NAA می­تواند به بسیاری از عناصر ماتریسی بدون آماده­سازی قبلی تعمیم داده شود. که این شامل موارد زیر می­شود:

جامدات از قبیل زغال سنگ

مایعات از قبیل خون، آب، پسماند کارخانجات، نفت و گازوئیل

گازها از قبیل آرگون، کلر و فلوئور

ذرات معلق موجود در فاضلاب­ها، آب رودخانه­ها و یا غذاها

هر نمونه و استاندارد مربوط به آن طیف گامای مشخصه مربوط به خود را دارد. روش آنالیز با NAA تفکیک با کیفیت بالا از ترکیب عناصر از طریق تشخیص، انرژی گامای مشخصه­ی مربوط به هر ایزوتوپ فراهم می­آورد. آنالیز کمی با روش مقایسه­ای عنصر به عنصر تعداد گاماهای ساطع شده در واحد زمان نمونه ناشناس به تعداد گاماهای ساطع شده در واحد زمان از نمونه استاندارد کالیبره شده صورت می­گیرد. آنالیز کمی بمنظور اندازه­گیری غلظت عناصر نمونه ناشناس در واحد نانوگرم، میکرگرم و میلی­گرم بر گرم و یا میلی­لیتر انجام می­گیرد.

فرآیند NAA می­تواند به سه مرحله تقسیم­بندی شود: آماده­سازی و پرتودهی نمونه­ها، اندازه­گیری و تفسیر نتایج.

---

[1] - sub-thermal

جداسازی طیف نوترون از گاما

          جداسازی طیف نوترون از گاما

چون نوترون مستقیما اتم را یونیده نمی کند، از این رو آن را به طور غیر مستقیم با آشکارسازی مناسب ذره باردار یا فوتونی که تولید می کند، آشکار می سازیم. ذره باردار یا فوتون، فراورده های برهمکنش نوترون با هسته هستند. اگر ساز و کار برهمکنش معلوم باشد، با مطالعه فراورده های واکنش می توان اطلاعاتی در مورد نوترون به دست آورد. انواع مختلفی از برهمکنش ها یی که مورد استفاده قرار می گیرند، به واکنش های جذبی و پراکندگی تقسیم می شوند. واکنش جذبی عبارتند از  ،  ،  و   .

 واکنش پراکندگی عمده ای که مورد استفاده قرار می گیرد، برخورد نوترون- پروتون موسوم به روش پس زنی پروتون است. در این روش ذره ای که ثبت می شود، پروتون پس زده شده می باشد. جز روش پس زنی که برای نوترون های سریع به کار می رود، همه برهمکنش های دیگر را می توان در مورد نوترون با هر انرژی به کار برد. ولی در هر انرژی یک روش ممکن است، بهتر از روشهای دیگر باشد. سوسوزن های آلی به علت بازده زیاد و شناخته شده، قدرت تفکیک انرژی خوب، آشکارسازهای بسیار توانمندی برای نوترون های سریع می باشند. اساس جداسازی نوترون از گاما در این نوع از آشکار سازها این است که نوترون و گاما، ارتفاع پالس متفاوت بسته به مولفه های سوسوزنیشان ایجاد می کنند.

 آشکار سازی پرتو های گاما با سوسوزن آلی:

کاربرد سوسوزن های آلی به علت بازده بالا شناخته شده، قدرت تفکیک انرژی خوب و حساسیت کم نسبت به گاما، آشکار سازهای بسیار خوبی برای نوترون سریع هستند. بازده بالای آنها ناشی از هیدروژن درونشان، سطح مقطع نسبتا بالای هیدروژن و امکان ساخت و به کارگیری در اندازه های بزرگ است. دسته سوسوزن های NE  ، مخصوصا NE213، مورد مطالعه و کاربرد گسترده قرار گرفته است. سوسوزن NE213 که بیشترین کاربرد را دارد، متشکل از زایلین، فعالسازها، ترکیب آلیPOPOP ( به عنوان جابه جاگر طول موج) و نفتالین است که برای بهبود گسیل نور اضافه می شود. جداسازی گاما از نوترون برای کار رضایتبخش یک سوسوزن آلی به عنوان یک طیف سنج نوترون امری حیاتی است. سوسوزن NE213 به عنوان یکی از بهترین طیف سنج های نوترون سریع به کار می رود. به عنوان طیف سنج گاما، بازده NE213 پایین تر از بازده NaI(Ti) و قدرت تفکیک آن ضعیفتر از آشکا سازهای نیم رسانا است. ولی کاربردهایی وجود دارد که در آنها قدرت تفکیک انرژی بالا اهمیت چندانی ندارد. یکی از این کاربردها، آشکارسازی پرتو های گاما در یک مخلوط نوترون گاما است. در صورت توانایی NE213 در جداسازی نوترون، از آن یک آشکار ساز گامای بسیار خوب می سازد. چون پرتو های گاما در سوسوزن NE213 اغلب از طریق واکنش های کامپتونی آشکار می شوند، تابع پاسخ این آشکار ساز شامل پیوستار کامپتون است.

خوشبختانه جداسازی تپهای گاما با وسایل الکتریکی امکان پذیر است. این روش، که جداسازی از طریق شکل تپ  ( PSD ) خوانده می شود بر پایه اختلاف پاسخ سوسوزن به رویدادهای وابسته به گاما و نوترون است. الکترون ها که از پرتو های گاما تولید می شوند، سوسوزنیشان سریعتر از سوسوزنیهای پروتون تولید شده از نوترون هاست. بنابراین تپ الکترونی وابسته به برهمکنش های فوتونی دارای زمان خیزش سریعتر از تپهای وابسته به نوترون هاست. مدار های مختلفی برای PSD وجود دارند. همه این مدار ها تپی تولید می کنند که ارتفاع آن بستگی به مولفه های آهسته و سریع سوسوزنی دارد.

RBS چیست؟

 RBS چیست؟

روش RBS از روش­هاي آناليز غير مخرب مي­باشد كه با كمك شتابدهنده­ها صورت مي­گيرد. به كمك اين روش مي­توان توزيع ناخالصي­ها به ميزان كم را در عمق لايه­هاي نازك مشخص نمود. پايه­ي  اين روش بر پراكندگي راترفورد مي­باشد. روش آناليز بر آشكار سازي ذرات آلفاي پراكنده شده توسط (پراكندگي الاستيك) هسته­هاي نمونه­ي مورد آناليز مي­باشد، اصولا چنين پراكندگي بصورت  نمايش داده مي­شود. در اين  روش انرژي ذرات آلفا كه تحت زاويه­ 180 درجه توسط نمونه پراكنده شده اند اندازه­گيري مي­شود. ميزان انرژي از دست داده شده توسط ذرات آلفا به عدد اتمي هسته­ي هدف بستگي دارد. البته در اندازه گيري­هاي تجربي بخصوص در انرژي­هاي بالا، زواياي پراكندگي بالا و يا اعداد اتمي پائين نيروهاي بين هسته­اي اهميت پيدا مي­كنند و بنابراين پراكندگي ذرات آلفا در ساير زوايا نيز رخ مي­دهد كه در اين حالت نامگذاري RBS صحيح نمي­باشد بنابراين از  روش RBS با نام     Particle Elastic Scattering يا به اختصار (PES) نيز ياد مي­شود.

از روش RBS بطور وسيعي در آناليز لايه­هاي نزديك به سطح در جامدات استفاده مي­شود. به كمك اين روش مي­توان پروفايل توزيع بر حسب عمق را تعيين كرد.

 چناچه گفته شد روش RBS  برهمكنش الاستيك يك ذره­ي باردار سنگين(آلفا) با يك الكترون اتمي در حال سكون مي­باشد. بايد به اين نكته توجه داشت كه با توجه به الاستيك بودن برخورد، مقدار انرژي قبل و بعد از برخورد ثابت است(فرض مي­كنيم هيچگونه واكنش هسته­اي رخ نمي­دهد ). در طول برخورد و پراكندگي تنها مكانيزم از دست دادن انرژي، انتقال انرژي از ذره آلفا به هسته­ي­ هدف مي­باشد.

PIXE چیست؟

 PIXE چیست؟

۱- مقدمه

روش PIXE از جمله روش­هاي آناليز غير مخرب بوده که اساس آن بيناب نمايي پرتوي ايکس است. اين روش از جمله قدرتمندترين روش­هاي آناليز غير مخرب چند عنصري است که توانايي تشخيص عناصر مختلف حتي به ميزان بسيار کم را دارد. بيناب ثبت شده­ي مربوط به اشعه ايکس مي­تواند شامل اطلاعاتي از عناصر موجود در نمونه و اطلاعاتي از مقدار هر عنصر در نمونه باشد. وجود عنصري خاص از طول موج اشعه­ي ايکس گسيلي و مقدار آن با توجه به شدت اشعه_­­ي ايکس گسيلي در همان طول موج تعيين مي­گردد.

روش PIXE روش آناليز عنصري دقيق و قدرتمندي است که در زمينه­هاي مختلفي از جمله بيولوژي، محيط زيست ، پزشکي ، باستان­شناسي و ... کاربرد دارد.

هنگامي كه يك الكترون از لايه­ي اتمي خود خارج مي­شود، حفره­ي ايجاد شده در لايه­ي مذكور بوسيله­ي يكي از الكترن­هاي لايه­هاي خارجي­تر پر مي­شود. اختلاف انرژي ميان دو لايه با گسيل يك پرتوي ايكس توسط الكترون جبران مي­شود.

 

2- اصول روش PIXE

در روش PIXE معمولا باريکه­اي از پروتون­ با الکترون­هاي اتمي نمونه­ي مورد نظر برهمکنش مي­کنند(در PIXE برهمکنشي با هسته رخ نمي­دهد). در اين روش انرژي باريکه­ي فرودي بين 1 تا 4 مگاالکترون ولت مي­باشد.

پروتون فرودي معمولا با داخلي ترين لايه­ي­الکتروني(لايه­ي K)  برهمکنش کولني انجام مي­دهد و سبب خارج شدن الکترون موجود در اين لايه مي­شود

در مرحله­ي بعد حفره­ي ايجاد شده در لايه­ي K  با گذار يکي از الکترون­هاي  لايه­هاي بالاتر (L,M,N…) به اين لايه پر مي­شود. نتيجه­ي گذار الكترون از لايه­­هاي خارجي به لايه­هاي داخلي گسيل يك فوتون ايكس مي­باشد . انرژي اين فوتون برابر با اختلاف انرژي دو تراز مي­باشد.

 

چنانچه در شکل 2 مشاهده مي­شود پروتون فرودي الکتروني از لايه­­ي K خارج کرده وحفره­ي ايجاد شده با الکتروني از لايه­ي L پر شده است. نتيجه­ گذار تابش پرتوي ايکس با انرژي برابر با اختلاف انرژي بين دو تراز است. از اين پرتوي ايکس به عنوان ايکس مشخصه ياد مي­شود. انرژي اين پرتوي ايکس براي هر عنصر مقداري منحصر به فرد است و در PIXE از اين پرتو براي شناسايي عناصر استفاده مي­شود.  

البته ذکر اين نکته ضروري است که در فرآيند گذار الکتروني گسيل الکترون­هاي اوژه در رقابت با گسيل پرتوي ايکس مي­باشد. ممكن است اتم برانگيخته با گسيل الكترون از اخرين لايه­ي اتمي خود به حالت پايه برگردد. البته اين احتمال وجود دارد كه گسيل الكترون اوژه و پرتوي ايكس بصورت همزمان نيز رخ دهد.

 

ساطع شدن الکترون­هاي اوژه در عناصر سبک با احتمال بيشتري رخ مي­دهد.

 

3-بيناب پرتوي ايکس مشخصه

چنانچه ديديم برهمکنش کولني پروتون فرودي با الکترون اتمي مدار K سبب ايجاد يک حفره در اين لايه مي­شود که اين حفره با يک الکترون از ترازهاي بالا (L   يا M) پر مي­شود. نتيجه­ي اين فرآيند ساطع شدن يک پرتوي ايکس است. انرژي پرتوي ايكس گسيلي از مشخصه­هاي عنصر مورد نظر مي­باشد.

نامگذاري­هاي پرتوهاي ايكس گسيلي با توجه به لايه­هايي كه گذار به آن­ها انجام مي­شود صورت مي­گيرد.

4- شدت خطوط و بهره­ي فلورسانس

شدت يک خط مشخص در بيناب به سه عامل بستگي دارد(چنانچه خط  را در نظر مي­گيريم)

• احتمال اينکه پرتون فرودي الکتروني در لايه­ي  را از جاي خود خارج کند.
• احتمال اينکه حفره­ي ايجاد شده با الکترون  پر شود.
• احتمال اينکه در اين حالت الکترون اوژه خارج نشود.

به احتمالات فوق بايد وزن آماري تراز نيز اضافه گردد. بطور مثال نسبت شدت  برابر با  مي­باشد. اين خطوط ناشي از الکترون­هايي مي­باشد که از  و  خارج شده و وارد تراز  مي­باشد.

 

5- جريان و انرژي باريكه­ي يون

در ماشين واندوگراف انرژي ذره­اي با بار q كه در اختلاف پتانسيلV قرار مي­گيرد برابر باqV مي ­باشد. بدين ترتيب چنانچه براي باريكه­ي پروتوني اختلاف پتانسيل معادل 3 مگاولت اعمال شود، انرژي باريكه­ي پروتوني معادل  خواهد بود. چنانچه باريكه­اي از يون­هاي  در اين اختلاف پتانسيل قرار بگيرد انرژي باريكه ­معادل  مي­شود.

بايد به اين نكته توجه كرد كه در روش PIXE انرژي باريكه از طرفي بايد به اندازه­اي باشد كه پروتون بتواند يك الكترون را از لايه­هاي داخلي جدا كندو از طرفي اين انرژي بايد كمتر از سد كولني ميان پروتون و هسته­ي هدف باشد در غير اينصورت پروتون وارد هسته مي­گردد و واكنش هسته­اي رخ مي­دهد. معمولا در اين روش بازه­ي انرژي قابل قبول بين 1 تا 4 مگاالكترون ولت خواهد بود

 

- جزئيات تجربي

روش PIXE  داراي چهار مزيت زير است

• روش آناليز غير مخرب مي­باشد.
• آناليز به سرعت انجام مي­پذيرد.
• نمونه جهت انجام آناليز به سرعت آماده مي­شود.
• دقت و حساسيت مناسب اين روش در تشخيص مفادير كم  عناصر با عدد اتمي بزرگتر از 13.